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瀏覽:- 發(fā)布日期:2021-11-16 13:22:04【

釩在0.5~1.20mol·L-1的磷酸介質中與2(5-溴-2-吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)和過氧化氫生成三元配合物,其穩(wěn)定性很高,一旦生成就不會被乙二胺四乙酸檸檬酸銨破壞。低合金鋼中常見的鐵、鋁、鉻、錳、鎳、銅、鈦、鉬等常量元素形成的配合物較易被分解,據(jù)此采用分光光度法測定釩。本工作對5BrPADAPH2O2 三元配合物測定釩的條件進行了探討,與鉭試劑一氯甲烷萃取光度法相比,本法具有簡便、快速、穩(wěn)定,且不用溶劑萃取的優(yōu)點。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

721型分光光度計。

5-Br-PADAP溶液:0.18g·L-1,稱取5BrPADAP0.09g溶于 250 mL 無水乙醇中,加水250mL,混勻。

乙二胺四乙酸檸檬酸銨混合液:稱取乙二胺四乙酸(EDTA)10g、檸檬酸銨50g溶于500mL水中,混勻。釩標準儲備溶液:100mg·L-1,稱取經500℃灼燒 1.5 h 處 理 過 的 V2O5 (純 度 為 99.9%)0.1745g,置于預先用少量水溶解有0.25g氫氧化鈉的250 mL 燒杯中,攪拌,加硫酸(1+1)溶液10mL酸化,冷卻后轉移至1L容量瓶中,用水定容至1L。釩標準溶液:5mg·L-1,移取100mg·L-1釩標準儲備溶液25.00mL于500mL容量瓶中,用水定容至500mL。試驗用水為蒸餾水。

1.2 試驗方法

稱取試樣0.1000g置于100mL兩用瓶中,加鹽酸硝酸水(3+1+6)混合液10mL,氫氟酸(1+

1)溶液2滴,加熱使試樣溶解,加高氯酸5mL,加熱至剛冒煙,取下,稍冷,用少量水沖洗瓶壁,再加熱至冒煙,并保持30s,取下,冷卻,加水10mL,加熱溶解,冷卻后加水定容至100mL。

移取 上 述 溶 液 5.00 mL(或 10.00 mL)于25mL容量瓶中,加磷酸(1+5)溶液5mL,加5BrPADAP溶液2.0mL,過氧化氫2滴,搖勻,于沸水浴中加熱60s,冷卻,加 EDTA檸檬酸銨混合液

2mL,定容至 25 mL。用 2cm 比 色 皿,于 波 長600nm處,以水為參比,測量其吸光度。

鉻量高(>2%)對測定有干擾,需用相應的標準樣品繪制工作曲線,或二次冒煙,用鹽酸驅鉻,因此高氯酸的用量應增至7mL。

結果與討論

2.1 吸收光譜

按試驗方法測定5BrPADAPH2O2 三元配合物體系的吸收光譜。結果表明:5BrPADAPH2O2三元配合物體系的吸收峰在600nm 處最大。試驗選擇測定波長為600nm。

2.2 顯色液中磷酸濃度的選擇

顯色液中磷酸濃度以進行顯色反應時溶液的體積(12mL或17mL)為基礎進行計算。試驗考察了顯色液中磷酸濃度依次為3.65,2.43,1.20,0.97,0.73,0.61,0.50,0.24mol·L-1時對吸 光 度 的 影 響,測 得 對 應 的 吸 光 度 依 次 為0.560,0.740,0.998,0.996,0.995,0.994,0.970,0.950??梢钥闯觯猴@色液中磷酸濃度升高時,對應的吸光度降低;磷酸濃度為1.20~0.50mol·L-1,即磷酸用量為1.0~0.4mL時,吸光度趨于穩(wěn)定。試驗中加磷酸(1+5)溶液5mL,計算得磷酸用量為0.83mL。試驗中移取母液5.00mL,顯色反應的體積為12mL,磷酸濃度為1.01mol·L-1;移取母液10.00mL,顯色反應的體積為17mL,磷酸濃度為0.71mol·L-1,均在顯色液吸光度穩(wěn)定的磷酸濃度區(qū)間。

2.3 5Br-PADAP溶液加入量的選擇

試驗考察了0.2g·L-15-BrPADAP溶液的加入量依次為0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL時對吸光度的影響,測得對應的吸光度依次為0.740,0.876,0.875,0.874,0.840,0.820???以 看 出:0.2g·L-15BrPADAP溶液的加入量以1~2mL為宜。為方便操作,試驗中改用加入0.18g·L-15BrPADAP溶液2mL。

2.4 過氧化氫用量的選擇

試驗考察了過氧化氫的用量依次為1,2,3,4滴時對吸 光 度 的 影 響,測 得 對 應 的 吸 光 度 依 次 為0.890,0.963,0.970,0.980??梢钥闯觯哼^氧化氫的用量在2滴以上即可。試驗選擇加過氧化氫2滴。

2.5 沸水浴加熱時間的選擇

試驗考察了沸水浴加熱時間依次為0,30,60,90,120s時對吸光度的影響,測得對應的吸光度依

次為0.330,0.796,1.03,1.04,1.05??梢钥闯觯翰患訜峄蚣訜釙r間過短時,結果偏低。試驗選擇加熱60~120s。

2.6 EDTA檸檬酸銨混合液用量的選擇

EDTA-檸檬酸銨混合液用量為1~5mL時,對顯色無影響。試驗選擇 EDTA檸檬酸銨混合液的用量為2mL。

2.7 干擾試驗

干擾試驗是在含5mg鐵基體的底液中加10μg釩后,分別與一定量的 Cr、Mn、Ni、Cu、Ti、Mo、Nb

等離子按試驗方法的顯色步驟進行的,起始量為0.1mg,Cr、Mn為0.2mg,若有干擾減為0.05mg,

再有干擾就減至0.025mg。起始量和終結量的試驗結果見表1。

由表1可知:起始量的干擾離子中除了0.1mgCu不干擾外,其余均有干擾,且 Mo、Nb為正干擾。終結量的干擾離子中,Cr、Mn為0.1mg,Ni、Ti為0.05mg,Mo、Nb為0.025mg。


2.8 工作曲線

試驗繪制的 4 條工作曲線含釩均為 2.0~8.0μg,其中:曲線1未加鐵作為基體;曲線2和曲線3分別加入5mgFe和10mgFe作為基體;曲線4用低合金鋼實樣按試驗方法溶解并處理后分?。保埃恚淘囈鹤鳛榛w。結果表明:基體的鐵含量影響工作曲線的斜率,因此制作工作曲線時應加入與樣品溶液分取量中相同的鐵含量作為基體,即分?。担恚淘囈号c10mL試液的工作曲線應分別制作。試驗又加入純鐵與低合金鋼實樣作為基體,所得工作曲線基本重合。

2.9 樣品分析

按試驗方法對4種標準樣品進行分析,結果見表2。由表2可知:測定值與認定值相符。


(文章來源:材料與測試網-理化檢驗-化學分冊 > 2018年 > 2期 > pp.239


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